基于铝接触镍活化的铜球化学镀镍-磷合金工艺及其防护性能
周胜名;魏巍;廖万达;韩振斌;邢国彪;张兴凯;[目的]针对传统钯活化工艺易刻蚀铜球基体且成本较高的问题，提出铝接触镍活化后化学镀Ni–P合金工艺，旨在实现不同尺度(亚微米、微米及毫米)铜球表面具有优异防护性能Ni–P合金镀层的制备。[方法]通过铝接触镍活化在亚微米、微米及毫米铜球表面制备了纯Ni活化层，再经化学镀沉积了完整致密Ni–P合金镀层。利用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)和聚焦离子束双系统(FIB–SEM)研究了镀层的表面和截面形貌、化学成分及相结构。通过同步热分析仪(TG)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–OES)研究了铜球沉积Ni–P合金镀层前后的抗氧化和耐腐蚀性能。[结果]不同尺度铜球表面均获得了完整、致密且结合良好的非晶态Ni–P合金镀层，镀层呈典型的胞状结构，Ni、P元素分布均匀，形成明显的核-壳结构。[结论]铝接触镍活化可有效避免铜球基体腐蚀，显著降低活化成本；所制备的Ni–P合金镀层具有优异的抗氧化与耐腐蚀性能。本研究为多尺度铜球表面防护提供了新工艺途径。
高深径比硅通孔电镀铜用抑制剂的优选及工艺窗口
刘萃;刘乐言;陈珊宜;洪捷凯;赵相;江玉鑫;罗继业;[目的]针对高深径比硅通孔(TSV)电镀填充中的空洞缺陷问题，筛选适用于铜互连工艺的高效抑制剂。[方法]通过循环伏安法对比了聚乙二醇20000(PEG 20000)、环氧乙烷与环氧丙烷嵌段共聚物(PE6400和17R4)及聚环氧乙烷-聚环氧丙烷单丁基醚(50HB-260)四种抑制剂对铜电沉积的抑制能力，并通过TSV电镀填孔实验进行验证；研究了电流密度和对流强度对TSV填充效果的影响，以确定适宜的工艺窗口。[结果] PEG 20000在100～200 mg/L的质量浓度范围内均能实现无空洞、无缝隙的TSV填充，其对对流强度具有良好的适应性，在搅拌速率不低于1 L/min的条件下均可实现无缺陷填充。采用“0.1 A/dm2→0.2 A/dm2→0.3 A/dm2→0.4 A/dm2”的多段阶梯电流密度进行电镀，可有效控制抑制剂在TSV中的吸附分布，实现自底向上的超填充。[结论]PEG 20000是一种高效、稳定的TSV电镀抑制剂，具有较宽的工艺窗口。
钯活化对有机封装基板上铜/镍界面空洞和焊接性的影响
陆然;王国辉;邓智成;钟伟杰;柯海波;[目的]研究化学镀镍钯金(ENEPIG)制程中Cu/Ni界面空洞的形成机理，以及钯活化对薄镍钯金板焊接性能的影响。[方法]对比了氯化钯与硫酸钯两种活化体系在不同钯离子浓度和活化时间下对Cu/Ni界面空洞的影响；采用透射电子显微镜(TEM)分析Cu/Ni界面空洞的微观结构与元素分布；通过三维X射线显微镜、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对焊接后样品的截面形貌与元素组成进行表征，结合焊接过程气泡产生机理，探讨界面空洞与焊接空洞的关联。[结果]两种活化体系下，界面空洞的数量和尺寸均随钯离子浓度和活化时间的增加而增大，但氯化钯体系较硫酸钯体系产生更多、更大的Cu/Ni界面空洞，空洞长径可超过1μm。TEM分析表明，氯化钯体系产生的空洞内存在约20 nm厚的局部化学镀镍层，导致空洞封堵并残留水汽。焊接后，氯化钯体系板件焊点内部出现明显焊接空洞，主要分布于金属间化合物(IMC)层上方，而IMC层下方存在大量Cu/Ni界面空洞。硫酸钯体系板件未见明显焊接空洞。[结论]氯化钯体系因钯活性高、氯离子具渗透性，易在钯活化阶段形成更严重的Cu/Ni界面空洞，空洞内残留的水汽在焊接过程中汽化膨胀，是导致薄镍ENEPIG板件形成焊接空洞的关键因素。选用硫酸钯活化体系可有效降低界面空洞程度，提升焊接可靠性。本研究为有机封装基板薄镍钯金制程中活化体系的选择与工艺优化提供了理论依据。
铝合金微波壳体高磷化学镀镍工艺
潘亮;代永;夏洪亮;桂真兵;[目的]为解决铝合金微波壳体化学镀镍层结合力差、耐蚀性不足及槽液稳定性低的问题，亟需开发一种适用于批量生产的高磷化学镀镍工艺。[方法]以5A06铝合金为基材，提出先浸锌+碱性化学镀镍，再高磷化学镀镍，最后采用自研ZY-30封闭剂进行封闭处理的工艺。说明了主要工艺流程和关键控制点。对化学镀工艺及封闭工艺进行改进。[结果]所得Ni镀层的P质量分数约12%，呈半光亮银灰色，结合力良好，经ZY-30封闭后可通过96 h中性盐雾试验，且不影响后续涂装漆膜的结合力。化学镀镍槽液连续使用5个周期未分解，产品合格率大于98%。[结论]该工艺稳定可靠，兼具良好的镀层性能和槽液稳定性，已成功应用于实际生产
6061铝合金化学镀光亮镍前处理工艺
李峻杰;王世春;秦伟恒;胡光辉;罗继业;郝志峰;任长友;[目的]研发适用于6061铝合金化学镀光亮镍的二次浸锌前处理配方，优化二次浸锌及退锌的工艺参数，以获得表面均匀、薄而致密的锌置换层，为后续化学镀光亮镍提供良好的基底。[方法]通过扫描电子显微镜、能谱仪及激光共聚焦显微镜，研究了浸锌液中FeCl3浓度、表面活性剂种类及浓度一次浸锌时间、退锌时间、二次浸锌时间对浸锌层形貌、成分和表面粗糙度的影响，并对化学镀Ni–P合金层的微观形貌、光泽度、结合力等性能进行表征。[结果]较优的浸锌配方为：氧化锌6 g/L，氢氧化钠60 g/L，酒石酸钾钠15 g/L，三氯化铁1 g/L，聚乙二醇6000(PEG 6000)500 mg/L。较优的前处理工艺参数为：一次浸锌40 s，退锌3 s，二次浸锌20 s。采用该工艺可在6061铝合金表面获得均匀致密的浸锌层。后续化学镀镍1 h所得Ni–P合金镀层呈镜面光亮(光泽度为502 GU)，厚度均匀(平均值13.5μm，变异系数1.22%)，结合力达0级，微观组织致密、无缺陷。[结论]对铝合金进行适当的预处理有利于后续化学镀得到性能优异的Ni–P合金镀层，本研究为铝合金化学镀前处理提供了可靠的方案。
碱性羟基乙叉二膦酸配位体系中镉的电沉积行为研究
唐宇轩;刘威;宋子豪;王帅星;黄勇;吴群英;杜楠;[目的]研究碱性羟基乙叉二膦酸(HEDP)镀镉体系中镉的电沉积行为，为无氰镀镉工艺开发及优化提供参考。[方法]采用HEDP作为配位剂进行电镀镉，通过计时电位曲线、阴极极化曲线、计时电流曲线测试分析了碱性HEDP镀镉体系中镉的阴极还原过程、成核及生长机制。[结果] HEDP体系镀镉液的pH为11.0～13.0时，镉配离子主要以Cd L2-(L为羟基乙叉二膦酸根离子)形式存在，且电沉积过程中不存在前置反应，Cd L2-直接在阴极表面放电还原成Cd；该过程为不可逆电极反应，并受到扩散过程和电化学过程联合控制；镉的电结晶前期遵循三维连续成核方式，之后逐渐变为三维瞬时成核方式。[结论]碱性HEDP镀镉体系中镉电沉积属于无前置转化反应及由扩散过程和电化学过程共同控制的不可逆电极过程。
无氰镀镉工艺在航空领域的工程化应用研究
郭宇超;张冲;张帝;李学敏;马琨;崔斌;邱旭;张骐;[目的]针对氰化物镀镉工艺毒性大、污染严重的问题，开展无氰镀镉工艺在航空制件上的工程化应用研究，以推动绿色环保表面处理技术对传统高污染工艺的替代。[方法]通过霍尔槽试验、连续生产试验、陈化试验，以及扫描电镜(SEM)、盐雾试验、划格试验、氢脆性测试等多种手段，研究了CFG-SN无氰镀镉的镀液分散能力、稳定性、镀速，以及镀层的外观、微观形貌、结合力、耐蚀性与氢脆性，并与氰化物镀镉工艺进行对比。[结果] CFG-SN无氰镀镉液成分稳定，最佳工艺参数为电流密度1 A/dm2、pH 6.5～7.0；其镀速与分散能力与氰化物镀镉相当，镀层外观光亮度略低但仍符合航空工业标准，不过存在一些微观孔隙；镀层结合力良好，耐盐雾腐蚀性能满足HB 5362–1986要求，氢脆性合格。[结论]无氰镀镉工艺在关键性能上接近甚至达到氰化物镀镉水平，且具有环保优势，具备在航空领域工程化应用并替代氰化物镀镉的可行性，符合绿色制造发展要求。
脉冲参数对电镀金层微观结构与耐腐蚀性能的影响
欧阳欣宇;宋方祥;沈岳军;罗华江;[目的]针对航天接插件薄金层对高耐蚀性与高可靠性的需求，研究脉冲电沉积参数对氰化物镀金层微观结构与耐腐蚀性能的影响，为脉冲镀金工艺的工程化应用提供参数依据。[方法]以镀镍黄铜片为基底，采用市售氰化亚金钾镀液进行脉冲电沉积。借助X射线荧光测厚仪、扫描电镜(SEM)和极化曲线测试对镀层进行表征与耐蚀性检测。在控制金层厚度为0.3～0.6μm的条件下，通过单因素实验分别考察了脉冲频率、占空比、正向电流密度和反向电流密度对镀层表面形貌及耐蚀性的影响。[结果]当脉冲频率为800 Hz、占空比为22%、正向电流密度为0.11 A/dm2、反向电流密度为0.004 A/dm2时，所得Au镀层晶粒细小、表面致密平整，经96 h中性盐雾试验后表面无锈蚀。[结论]合理调控脉冲电沉积参数可显著优化电镀金层的微观组织与耐蚀性，本研究可为航天接插件高可靠性薄金层的制备提供参考方案。
渗碳9310H钢表面电刷镀镍的摩擦磨损性能研究
林景辉;卢政伟;陈晨;陈新斌;辛奕韬;胡光辉;舒畅;胡永俊;姜发健;[目的]研究渗碳9310H钢表面电刷镀镍工艺及其摩擦磨损性能，为其表面强化与再制造提供理论依据。[方法]以渗碳9310H钢为基材，采用电刷镀技术依次沉积Ni底层、Cu中间层和Ni工作层。采用维氏硬度计和激光共聚焦显微镜测定镀层的显微硬度和表面粗糙度。利用往复摩擦磨损试验机评估镀层在30 N和100 N载荷下的耐磨性，采用扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDS)分析磨痕形貌及元素分布，探讨磨损机制。[结果]采用电刷镀“Ni底层→Cu中间层→Ni工作层”工艺制备的镀层厚度约为50μm，表面平整致密，粗糙度Ra为0.12μm，显微硬度为217 HV0.5。在30 N载荷下，Ni镀层的磨损量(0.24 mg)与渗碳层相当，磨损机制为氧化磨损与磨粒磨损；在100 N载荷下，Ni镀层磨损量为0.54 mg，低于渗碳层的0.65 mg，磨损机制为磨粒磨损、氧化磨损与粘附磨损共存。[结论]所制备的Ni/Cu/Ni镀层结构致密、结合良好，虽然硬度低于渗碳层，但凭借优异的韧性和抗磨性能，在高载荷条件下展现出更优的耐磨性，适用于渗碳9310H钢的表面修复与强化。
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