氯代十二烷基吡啶作为整平剂在盲孔镀铜中的应用研究
罗雁;姚慧;宋子昊;万传云;[目的]以氯代十二烷基吡啶(LPC)为例，研究烷基吡啶类化合物作为电镀整平剂在盲孔填充中的应用可行性。[方法]通过密度泛函理论(DFT)计算、电化学测试、哈林槽电镀实验，以及扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等表征手段，研究LPC浓度对铜离子电沉积行为、盲孔填充效率及铜层微观结构的影响，并与传统整平剂健那绿(JGB)进行对比。[结果] DFT计算表明，LPC的能隙(3.057 eV)小于JGB(3.420 eV)，理论上更易吸附于铜表面，且其低电子密度集中于烷基链尾端，有利于形成疏水抑制层。电化学测试显示，LPC的质量浓度不高于8 mg/L时发挥去极化作用，促进铜沉积；LPC质量浓度增大至12 mg/L时转为抑制铜沉积，此时高低转速下的阳极氧化峰面积差(91.4μC)和计时电位差(29.10 mV)均达最大。哈林槽电镀实验表明，LPC质量浓度为12 mg/L时盲孔的填充效率可达87.4%，优于同浓度JGB的75.6%。SEM和XRD分析证实，LPC的加入可细化铜层晶粒，促进Cu(111)晶面择优取向，在12 mg/L时表面最平整、Cu(111)晶面衍射峰强度最高。[结论] LPC作为小分子吡啶类整平剂在盲孔电镀铜中展现出良好的应用潜力。本研究为小分子烷基吡啶类化合物用作酸性镀铜整平剂提供了理论依据和数据支撑。
焦磷酸盐体系电沉积制备高抗拉铜镍合金箔
刘飞扬;张涵;李玖娟;陈文瑾;姜启涛;寇晓琴;周国云;洪延;王翀;[目的]为开发高性能超薄集流体，研究了焦磷酸盐体系电沉积制备Cu–Ni合金箔的可行性，并探究了关键工艺参数对Cu–Ni合金箔性能的影响。[方法]先通过Plackett-Burman实验设计筛选关键影响因素，进而通过单因素实验优化K_4P_2O7和Ni SO4·6H_2O浓度。通过宏观形貌观察和抗拉强度测试确定较优配方，并采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)及拉伸测试对较优条件下制备的样品性能进行表征。[结果]电沉积Cu–Ni合金箔的较优工艺条件为：Cu SO4·5H_2O0.05 mol/L,NiSO4·6H_2O 0.10 mol/L,K_4P_2O7 0.50 mol/L,Na_3C_6H_5O7·2H_2O 0.10 mol/L,pH 9.0，温度60°C，电流密度1.0 A/dm2，搅拌速率400 r/min。在该条件下所得Cu–Ni合金箔的厚度约6μm,Ni的质量分数约为3.28%，组织均匀致密，抗拉强度高达796.58 MPa。[结论]采用焦磷酸盐体系可电沉积获得组织均匀的Cu–Ni合金箔，本研究为高性能超薄集流体的工业化制备提供了可靠的技术路径。
PCB表面绝缘性能影响因素的研究
郑旭彬;李娟娟;刘路;[目的]探究印刷电路板组件(PCBA)表面绝缘性能的影响因素，明确板面离子残留浓度与三防漆厚度的作用机制，为汽车电子等领域PCBA的工艺控制与可靠性设计提供依据。[方法]以IPC-B-25A标准板为试验基板，分别采用水基型和免洗型助焊剂制备不同离子残留浓度(0.5、1.5、3.0、5.0、7.0、12.0 μg/cm2)的试样，并在部分试样表面喷涂三防漆，获得单面厚度分别为50、100和150 μm的涂覆板。通过水滴法电化学迁移试验、交变温湿度(25 ～ 65°C、相对湿度≥93%)下的电阻监测以及划格法涂层附着力测试，系统评估离子残留浓度和三防漆厚度对PCB表面绝缘性能的影响。[结果]无三防漆时，离子残留浓度超1.5 μg/cm2会显著增加绝缘失效风险，水基型助焊剂比免洗型更易引发电化学迁移；涂覆三防漆后，离子残留浓度对电阻影响不显著，但会影响涂层附着力。[结论]为保障PCB表面绝缘性能，应优先选用免洗型助焊剂；无防护产品需将离子残留浓度控制在1.5 μg/cm2以下；三防漆的厚度应根据产品可靠性寿命要求与离子残留水平综合确定，高离子残留或高可靠性场景下需采用更厚的涂层。
高导电抗氧化银包铜粉的化学镀制备与性能
萧卫泓;张念椿;梁锦坤;孙易桀;王宇;[目的]为解决纯银粉价格高和纯铜粉易氧化的应用瓶颈，开发一种兼具高导电性、优异抗氧化性的银包铜粉，以替代纯银粉在电子浆料中的应用。[方法]先采用液相还原法制备微米级类球形高纯铜粉，然后通过低温置换镀+高温还原两步法制备银包铜粉。研究了还原镀银的还原剂类型(包括酒石酸钾钠、甲醛、抗坏血酸和水合肼)及反应温度(50～80°C)对包覆效果的影响。采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪、热重分析仪(TGA)和粉末电阻测试仪对粉体的形貌、成分、结构、粒径分布、抗氧化性及导电性进行表征。[结果]采用酒石酸钾钠为还原剂，在70°C下还原镀银时，可获得表面光滑、包覆致密的银包铜粉。所得银包铜粉(Ag质量分数为25%)粒径分布均匀，无氧化物杂质。其抗氧化温度为280°C，在30 MPa压力下的电阻率低至3.45×10-5Ω·cm，与纯银的电阻率非常接近。[结论]本工艺制备的银包铜粉兼具优异的热稳定性和高导电性，能够有效解决铜粉易氧化和银粉成本高的问题，满足电子浆料对导电填料的性能要求。
明胶对氯化物体系电镀镉及镀层性能的影响
李兰晨;王琼;王胜永;成书宇;邹宇洁;李亚强;李若鹏;刘吉飞;[目的]针对氯化物镀镉体系镀液稳定性差、镀层易粗糙等问题，研究明胶作为添加剂对该体系镀液性能及镉镀层综合性能的影响，为高耐蚀Cd镀层制备提供理论依据。[方法]在由45 g/L CdCl2·2.5H_2O、240 g/L NH_4Cl和35 g/L NaCl组成的镀镉基础液中添加不同质量浓度明胶，在1.0 A/dm2下电镀20 min制备Cd镀层。通过线性扫描伏安法(LSV)研究明胶对Cd电沉积阴极极化的影响；通过霍尔槽试验测定镀液分散能力；利用扫描电镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)及接触角测试仪表征Cd镀层的微观形貌、表面粗糙度和润湿性；通过动电位极化曲线测试和电化学阻抗谱(EIS)检测Cd镀层在3.5%NaCl溶液中的耐蚀性；并借助COMSOL Multiphysics仿真模拟亲水/疏水镀层的点腐蚀过程。[结果]明胶能显著抑制Cd电沉积，进而改善镀层微观形貌、降低表面粗糙度，并提高镀层疏水性与耐蚀性。明胶质量浓度为1.0～2.0 g/L时，镀液分散能力较好，Cd镀层综合性能更佳，尤其是质量浓度为1.0 g/L时具有最佳耐蚀性。仿真模拟显示，疏水镀层腐蚀电流密度显著低于亲水镀层，且其分布更均匀，腐蚀坑深度更浅。[结论]在氯化物镀镉体系中添加适量明胶可有效改善镀液分散能力，显著提升Cd镀层疏水性与耐蚀性。本研究为氯化物镀镉添加剂的筛选及高性能镀层制备提供了实验与理论支持。
电流密度对柔性摩擦辅助脉冲电沉积Ni–Co–Al_2O3复合镀层性能的影响
田峰潇;柳泉;吕镖;耿天乐;王茂余;金浩;赵志坡;郭策安;[目的]针对火炮身管内膛在使用过程中易发生烧蚀磨损的问题，通过柔性摩擦辅助脉冲电沉积技术在炮钢表面制备Ni–Co–Al_2O3复合镀层，系统研究平均脉冲电流密度对镀层组织结构及性能的影响，以提升火炮身管的耐蚀性与使用寿命。[方法]采用机械球磨法制备了纳米Al_2O3颗粒均匀分散的氨基磺酸盐体系复合镀液，然后以炮钢PCrNi3MoVA为基体，利用自主研制的柔性摩擦辅助电沉积装置，在平均脉冲电流密度2～10 A/dm2、频率400 Hz、占空比0.3的条件下制备Ni–Co–Al_2O3复合镀层。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计及电化学工作站，分别对镀层的表面与截断面形貌、元素组成、物相结构、显微硬度及耐蚀性能进行表征。[结果]柔性摩擦辅助可有效减少Al_2O3颗粒团聚，令Ni–Co–Al_2O3复合镀层组织更致密。随着平均脉冲电流密度从2 A/dm2增至10 A/dm2，镀层表面孔隙减少，致密性提高；Al_2O3颗粒复合量呈先增后降趋势，在6 A/dm2时达到最大(3.1%);Ni–Co–Al_2O3复合镀层均由面心立方固溶体相组成，平均晶粒尺寸在6 A/dm2时细化至9.3 nm，显微硬度达585.4 HV，较基体提高约39.4%。电化学测试结果表明，Ni–Co–Al_2O3复合镀层耐蚀性随电流密度增大而增强，在10 A/dm2时腐蚀电位最正，腐蚀电流密度最低，电荷转移电阻最高，耐蚀性最优。[结论]柔性摩擦辅助脉冲电沉积可制备出组织致密、晶粒细小、颗粒分布均匀的Ni–Co–Al_2O3复合镀层。通过调整平均电流密度可优化镀层的颗粒复合量、显微硬度及耐蚀性。本研究为火炮身管内膛表面防护提供了可行的技术途径。
氨羧类配位剂在锌-镍合金电镀中的应用
张华平;薛顺利;马银虎;李嘉欣;石磊;曾佳慧;[目的]研究乙二胺四乙酸(EDTA-2Na)、次氮基三乙酸(NTA)和羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)3种氨羧类配位剂在不同浓度下对碱性Zn–Ni合金电镀的影响，为高性能环保Zn–Ni合金电镀工艺优化提供理论依据。[方法]通过单因素实验，在碱性锌酸盐镀液中分别添加不同浓度的EDTA-2Na、NTA和HEDTA进行电镀。采用库仑法检测镀层厚度，并通过电化学阻抗谱与动电位极化曲线测试评价Zn–Ni合金镀层的耐蚀性。[结果] 3种配位剂均显著影响Zn–Ni合金镀层性能。EDTA-2Na质量浓度为20 g/L时镀层最厚(6.5μm)，在15 g/L时耐蚀性最佳；NTA质量浓度为15 g/L时镀层最厚(4.9μm)，在10 g/L时耐蚀性最佳；HEDTA质量浓度为15 g/L时镀层最厚(5.6μm)、耐蚀性最佳。[结论]氨羧类配位剂能有效改善Zn–Ni合金层性能，在实际应用中可根据镀层性能需求选择适宜类型和浓度的配位剂。
电沉积电流密度对Ni–Mo–Al合金电极析氢性能的影响
丁祥;张智;靳俊玲;杨冬玲;陈红辉;[目的]开发高效、稳定且低成本的碱性电解水析氢催化电极，以替代贵金属基催化电极。[方法]以40目镍网为基体，在pH为4.0～4.5、温度为50°C和不同电流密度(3、5、8和10 A/dm2)条件下电沉积得到Ni–Mo–Al合金，研究了电流密度对阴极电流效率的影响，以及Ni–Mo–Al合金镀层表面形貌、元素组成、析氢性能和长期稳定性的影响。[结果]随电流密度升高，阴极电流效率逐渐增大，Ni–Mo–Al合金镀层的Mo质量分数增大，微观表面逐渐变粗糙。在10 A/dm2下制备的Ni–Mo–Al合金电极的析氢过电位最低，经4 500 A/m2高电流密度下电解572 h后的电压衰减率最低，具有最优的析氢性能和长期稳定性。[结论]适当提高电沉积电流密度可有效促进Mo沉积，增强Ni–Mo–Al合金电极的催化活性与耐久性。本研究为通过电沉积工艺调控非贵金属析氢电极的性能提供了可行的技术路径。
氮气流量对不锈钢多弧离子镀TiN薄膜性能的影响
颜家祥;胡志勇;叶根军;郑佳;蹇圆源;刘梓榆;卢建红;邹智挥;袁力;[目的]研究氮气流量对多弧离子镀TiN薄膜微观结构、力学性能及光学特性的影响，为TiN薄膜在装饰领域的应用提供理论支撑与工艺指导。[方法]采用多弧离子镀技术，在316L不锈钢基体上通过改变氮气流量沉积一系列TiN薄膜，通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、纳米压痕仪、球盘摩擦磨损试验机和台式分光测色仪分别对薄膜的表面形貌、相组成、纳米硬度、耐磨性和颜色进行了表征分析。[结果]所制备的TiN薄膜均为具有(111)晶面择优取向的面心立方结构。随着氮气流量增加，薄膜晶粒尺寸逐渐增大，Ti/N原子比逐渐降低，表面颗粒数量先减后增，在150 cm3/min时表面品质最优。当氮气流量为50 cm3/min时，薄膜呈现富钛状态，纳米硬度达到43.6 GPa，平均摩擦因数最低，耐磨性最佳。随着流量增大，硬度和耐磨性均呈下降趋势。在光学性能方面，150 cm3/min条件下制备的薄膜亮度L值最高，与纯金的色差ΔE最小，呈现出最接近黄金的色泽。[结论]通过调节氮气流量可有效调控多弧离子镀Ti N薄膜的微观结构、力学性能及光学特性，其中50 cm3/min适于制备高硬耐磨涂层，150 cm3/min则更适用于仿金装饰性涂层的制备。
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